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賽默飛便攜式XRF在快速測(cè)試無鉛水嘴中的應(yīng)用

更新時(shí)間：2020-08-25 點(diǎn)擊次數(shù)：2063

市面上銷售的水部分含鉛，這是由于傳統(tǒng)水多是由黃銅加工生產(chǎn)而成，為了提高加工便利性，銅中加入了一定量的鉛，在水的沖刷下，鉛不斷析出到水中，并經(jīng)過消化道進(jìn)入人體。使用含鉛量超標(biāo)的水會(huì)導(dǎo)致自來水二次污染。在未來，好的評(píng)定中，含鉛量的高低將成為關(guān)鍵因素。

目前，國內(nèi)水嘴的主要材料為黃銅H59-1鉛黃銅，其鉛含量范圍在0.8%-1.9%。某些企業(yè)為了改善黃銅的切削性能、降低成本，其使用的黃銅鉛含量達(dá)3%-6%。鉛的熔點(diǎn)是327.5℃，而一般水嘴鑄造成型的溫度高達(dá)一千多攝氏度，因此成型時(shí)鉛會(huì)偏析在表面，造成表面的鉛含量比內(nèi)部高3-5倍。除鉛工藝可以除去部分表面的鉛，但水嘴中流動(dòng)的水會(huì)破壞洗鉛的表面，內(nèi)部的鉛離子又暴露出來，終導(dǎo)致水中 “鉛超標(biāo)” 。

鉛在人體的量超過一定水平，容易引起“鉛中毒”。鉛對(duì)于兒童和孕婦健康危害極大，會(huì)影響胎兒及兒童腦發(fā)育的影響。

2011年，美國簽訂了111-380法案作為對(duì)SDWA法案的補(bǔ)充修訂，強(qiáng)調(diào)水管裝置中鉛總量限值降低為0.25%。國內(nèi)企業(yè)在出口水嘴時(shí)，實(shí)際是控制每個(gè)觸水部件鉛含量不超過0.25% 本文通過使用便攜式XRF分析儀（如圖1）分析測(cè)試水原料金屬，建立的水嘴快速測(cè)試方法。

1 便攜式X射線元素分析儀原理及方法

便攜式X射線分析儀是一種能量色散型分析儀，是通過X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線，激發(fā)出被測(cè)物質(zhì)的次級(jí)特征X射線（即X射線熒光），利用探測(cè)器探測(cè)到的X射線熒光來得到被測(cè)物質(zhì)的元素種類和其含量（圖2）。

本次實(shí)驗(yàn)便攜式X射線元素分析儀采用的是基本參數(shù)法。這是基于XRF的基本原理進(jìn)行定量計(jì)算的方法，依據(jù)嚴(yán)格的理論計(jì)算對(duì)基體吸收增強(qiáng)效應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確的校正。基本參數(shù)法的核心是根據(jù)X射線產(chǎn)生和與物質(zhì)相互作用的原理結(jié)合具體的儀器光路結(jié)構(gòu)和探測(cè)器能量響應(yīng)曲線對(duì)探測(cè)器接收到的熒光譜進(jìn)行復(fù)雜的數(shù)值計(jì)算。基本參數(shù)法是目前XRF定量算法中先進(jìn)、準(zhǔn)確、需要標(biāo)樣少的算法。

2 實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)使用了賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列。

實(shí)驗(yàn)首先選取13個(gè)不同含鉛量的標(biāo)準(zhǔn)樣塊進(jìn)行測(cè)試（如圖3）。分別使用賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列，使用常見金屬模式，顯示單位為百分含量（%），每個(gè)樣品分析60秒。可同時(shí)分析約30種元素。樣品無須任何處理，分析過程中無須任何氣體或者冷卻裝置。

2.1 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)所測(cè)的13個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果見表1。將標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做對(duì)比，可以看出這兩款儀器20秒的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果很接近。

將標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做相關(guān)性散點(diǎn)圖（如圖4），可以出這兩款儀器與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的相關(guān)性*，R²分別為0.9996和0.9994。

2.2 重復(fù)性驗(yàn)證

選取樣品31XB1B2C3為例，連續(xù)測(cè)試5次，每次測(cè)試90秒（主濾光片30秒，輕濾光片60秒），計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差（如表2），可以看出，樣品和中的Cu、Pb、Al、Sn、Bi和Ni的標(biāo)準(zhǔn)值差全部小于10%，重復(fù)性好。

2.3 實(shí)際生產(chǎn)樣品測(cè)試篩查

此次實(shí)驗(yàn)共采集并分析了來自生產(chǎn)線上的15個(gè)實(shí)時(shí)采集的樣品，分別使用便攜式XRF XL2 （圖5、圖6）和直讀光譜（OES）進(jìn)行分析，并將分析結(jié)果做對(duì)比分析。結(jié)果表明Cu、Zn、Fe、Ni、Si、Mn等元素使用niton便攜式XRF的分析結(jié)果與OES分析結(jié)果相對(duì)誤差皆小于10%。此外，此次所分析的樣品皆為無鉛水嘴（或Pb含量小于0.02%）的原料，便攜式XRF的分析結(jié)果也同樣未檢測(cè)到鉛，說明對(duì)于陰性樣品，便攜式XRF能夠有效篩選合格材料，快速無損，無誤報(bào)現(xiàn)象。

3 結(jié)論

賽默飛尼通便攜式XRF可以無損快速檢測(cè)水嘴中的Pb含量，無需前處理樣品，30秒內(nèi)就能能夠快速篩查出一個(gè)樣品，大大縮短了分析時(shí)間，提高了分析速度，且具有較高的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，建立水嘴快速測(cè)試方法，為水嘴生產(chǎn)加工企業(yè)提供便捷高效的分析檢測(cè)服務(wù)、為消費(fèi)者的健康保駕護(hù)航。

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